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Chromatographie en phase gazeuse: avantages et inconvénients de la spectrométrie de masse

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La spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse (GC-MS) combine deux techniques puissantes pour permettre l’identification de composés avec des limites de détection faibles et potentiellement nécessaires pour l’analyse quantitative. Chromatographie en phase gazeuse Les analyses par spectrométrie de masse fonctionnent sur des échantillons liquides, solides et gazeux, mais se limitent principalement aux composés semi-volatils et volatils.

En chromatographie en phase gazeuse, un échantillon est transporté et volatilisé et transporté par les gaz intermédiaires à travers une colonne capillaire en verre revêtu. La phase stationnaire est associée à l’intérieur de la colonne et le temps qu’il faut à un composé spécifique d’un élément pour passer à travers cette colonne vers un détecteur est appelé le «temps de rétention». Ces mesures sont utilisées à des fins d’identification par rapport aux références.

Dans l’étape habituelle de spectrométrie de masse ou MS sous la spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse, les composés sortant des colonnes GC sont fragmentés par le choc électronique. Ces fragments chargés sont détectés progressivement et le spectre obtenu par la suite est utilisé pour identifier les molécules. Les modèles de fragmentation sont reproductibles et peuvent donc être utilisés pour effectuer des mesures quantitatives.

Chromatographie en phase gazeuse L’analyse par spectrométrie de masse est effectuée sur des gaz, des solides et des liquides. Pour les gaz et les liquides, les échantillons sont généralement injectés directement dans le chromatogramme en phase gazeuse. Pour les éléments solides, l’analyse est réalisée par pâturage ou désorption, extraction au solvant ou pyrolyse. L’expérience de désorption est réalisée sous le flux d’hélium gazeux à une température contrôlée entre 40 et 300 degrés Celsius. Les analytes sont ensuite collectés sur un piège cryogénique pendant le processus de désorption. La chambre d’échantillonnage est un cylindre de 1,25 “x4”.

La pyrolyse est encore une autre technique d’échantillonnage utilisée pour l’analyse des matériaux qui ne peuvent pas être directement injectés en spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse. Dans ce processus, la chaleur est appliquée directement à l’échantillon, provoquant la dégradation des molécules de manière reproductible. Ces molécules plus petites sont ensuite introduites dans le chromatogramme en phase gazeuse et analysées par la GC-MS. Des températures de sonde jusqu’à 1400 ° C peuvent être utilisées avec cette méthode.

Plusieurs autres méthodes d’échantillonnage et de préparation d’échantillons sont disponibles, telles que l’analyse statique de l’espace de tête, la dérivatisation, la purge et le piège, la micro-extraction en phase solide, etc. Avec des applications basées sur les types d’intérêt et les types d’échantillons.

Forces

  • Identification des composants organiques par séparation de mélanges complexes

  • Analyse quantitative

  • Détermination des traces de contamination organique (niveau de ppb faible à moyen pour les matrices liquides et faible niveau de nanogramme pour les matrices solides?

Utilisation idéale

  • Identifier et quantifier les composés organiques volatils dans les mélanges

  • Etudes de dégazage

  • Test de solvants résiduels

  • Évaluation des impuretés sur des plaquettes semi-conductrices ou d’autres produits technologiques (désorption thermique)

  • Identifier les traces de contaminants dans les liquides ou les gaz

Limitations de la spectrométrie de masse par chromatographie en phase gazeuse

  • Les matrices non volatiles (plaquettes, huile pour pièces métalliques, etc.) nécessitent une préparation supplémentaire (extraction, dégazage, etc.)

  • Évaluer les extraits de plastiques

  • Les composés cibles doivent être volatils ou peuvent être dérivés

  • Les gaz atmosphériques sont difficiles (CO2, N2, O2, Ar, CO, H2O)

Avantages

La GC MS a longtemps été considérée comme l’étalon-or pour tous les types de laboratoires d’analyse. C’est un outil analytique puissant qui utilise le temps pour que les éléments chimiques passent à travers Colonne GC, le temps de rétention par rapport aux normes connues pour l’identification du produit chimique. C’est une bonne technique pour les mélanges simples et pour les situations où les produits chimiques impliqués sont connus et calibrés avant l’échantillonnage. Même si il y a des avantages et des inconvénients de tous les processus, mais ensemble, ces facteurs contribuent à l’évolution et à l’avancement des processus de laboratoire et à l’identification des éléments.

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